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Principes généraux adoptés par CompaLab pour l’organisation des CIL

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Ce document a pour objet d’exposer aux participants les principes d’organisation retenus par CompaLab pour ses CIL (comparaisons inter laboratoires) et les raisons pour lesquels ces principes sont retenus.

 

Objet des CIL organisées par CompaLab

Les CIL organisées par CompaLab ont pour objectif d’évaluer la fiabilité des résultats d’essais des laboratoires participants. Les normes de référence pour l’organisation sont les ISO/CEI 17043 et ISO 13528.

Elles n’ont pas pour objet de :

  • Valider une méthode d’essai et déterminer l’incertitude sur les résultats, via la détermination des écarts-types de répétabilité et de reproductibilité (norme de référence pour cela ISO 5725-2) ;
  • Déterminer les caractéristiques d’un produit destiné à servir d’étalon de référence (MRC, matériau de référence certifié, normes de référence pour cela ISO Guide 34et ISO Guide 35).

Les résultats de la CIL incluent :

  • L’évaluation du biais dans les résultats du participant (résultats trop faibles ou trop forts) ;
  • L’évaluation de dispersion des résultats d’essais ;
  • Une évaluation qualitative des incertitudes fournies par le participant ;
  • Un calcul par une méthode alternative des incertitudes des résultats de chacun des participants ;
  • Lorsque cela est possible, la comparaison des résultats obtenus par différentes méthodes d’essais.

La participation est totalement volontaire pour l’ensemble des participants.

 

Méthodes de référence pour les CIL

Les essais soumis à CIL doivent faire l’objet d’une méthode identique pour tous les participants. Il s’agit généralement d’une méthode décrite dans un document de référence, dans la plupart des cas une norme ISO. Lorsque l’essai n’est pas destructif, les participants ont la possibilité de fournir des résultats selon plusieurs méthodes concernant la même caractéristique (par exemple, analyse chimique selon des méthodes différentes).

Il est demandé au participant d’utiliser ses procédures et méthodes habituelles, dans le but d’éviter :

  • De créer une anomalie artificielle dans ses résultats de CIL, qui serait liée à l’utilisation d’une méthode qu’il ne maîtrise pas bien ;
  • De ne pas détecter une anomalie dans ses résultats habituels, qui serait liée à sa pratique de sa méthode habituelle ;
  • De générer des imprécisions dans les moyennes et écarts-types calculés à partir de l’ensemble des résultats des participants.

Pour les mêmes raisons, il est demandé au participant d’utiliser les valeurs de paramètres et tolérances par défaut de la norme de référence, sauf si ses procédures prévoient des dispositions particulières, qui sont alors à appliquer.

Lorsque le document de référence prévoit plusieurs possibilités de méthodes ou paramètres d’essais considérés comme comparables mais devant être précisés dans le rapport d’essai, le participant doit utiliser sa méthode par défaut et préciser dans sa feuille de résultats la méthode qu’il a utilisée pour la CIL.

Afin que chaque participant potentiel puisse vérifier si les méthodes soumises aux essais répondent à son besoin, ces méthodes sont précisées dans le document de présentation de chacune des CIL.

 

Caractéristiques soumises aux essais

Les caractéristiques soumises aux essais sont celles décrites dans la norme de référence. Elles sont partagées en :

  • Caractéristiques principales, pour lesquelles il est attendu qu’un nombre important de participants fournissent des résultats ;
  • Caractéristiques secondaires, généralement moins importantes pour l’utilisation du produit, et pour lesquelles il est attendu qu’un nombre significatif de participants ne fournissent pas de résultats.

Toujours pour éviter les anomalies artificielles et les imprécisions, les participants ne sont pas du tout tenus de fournir des résultats pour l’ensemble des caractéristiques proposées.

Afin que chaque participant potentiel puisse vérifier si les caractéristiques soumises aux essais répondent à son besoin, ces caractéristiques sont listées dans le document de présentation de chacune des CIL.

 

Produits soumis aux essais

Les produits soumis aux essais sont des produits industriels aussi représentatifs que possible de ceux que les participants rencontrent habituellement (cela implique en particulier qu’ils n’atteignent pas le niveau d’homogénéité interne qu’atteignent les MRC). Cependant, chaque laboratoire a ses spécificités en fonction de ses clients et de son équipement. Il est donc impossible de proposer à chaque laboratoire des produits correspondant exactement et dans tous les cas à ceux qu’il a l’habitude traiter. Les programmes proposés tentent donc, autant que faire se peut :

  1. De proposer une palette de produits permettant à un maximum de laboratoires de trouver des niveaux de caractéristiques et de type de difficulté proches de ce qu’il a l’habitude de traiter, même si ces produits présentent par ailleurs des différences ;
  2. D’alterner les produits, les niveaux et les paramètres d’essais proposés au cours des années dans leur famille (par exemple, pour les essais à chaud, cycles de 400°C puis 600°C puis 800°C) ;
  3. Pour les produits et essais pratiqués par un nombre réduit de laboratoires, de proposer une fréquence de CIL réduite à 1 fois tous les 3 ou 5 ans.

Afin que chaque participant potentiel puisse vérifier si les produits soumis aux essais répondent à son besoin, ces produits sont décrits dans le document de présentation de chacune des CIL.

 

Préparation des éprouvettes

Lorsqu’une préparation des éprouvettes est nécessaire :

  • Elle a, dans la plupart des cas, une influence importante sur les résultats d’essais ;
  • Les participants ne sont pas équipés pour tous les types et toutes les dimensions d’éprouvettes possibles.

Cette préparation est donc laissée à la charge des participants, pour intégrer cette étape dans l’évaluation des résultats d’essais et pour rendre la CIL accessible à un maximum de participants.

Afin que chaque participant potentiel puisse vérifier si les échantillons fournis sont compatibles avec son équipement, leurs formes et dimensions sont précisées dans le document de présentation de chacune des CIL.

 

Homogénéité

Pour assurer l’homogénéité des échantillons, des dispositions sont prises concernant :

  1. La confection des échantillons (élimination des bords des pièces d’origine, détection des défauts ponctuels apparents, sens de laminage identique pour tous les échantillons, traçabilité des barres ou bandes de tôles utilisées pour la confection des échantillons, randomisation des échantillons de chacune des barres ou des bandes de tôle d’origine, nombre identique d’échantillons issus de chacune des barres ou bandes pour chacun des participants ou randomisation complète si c’est impossible) ;
  2. Le contrôle des échantillons au moyen d’essais non destructifs appropriés, en prenant en compte l’homogénéité intra-échantillon, l’homogénéité intra barres ou bandes d’origine, l’homogénéité inter barres ou bandes d’origine ;
  3. Lorsque cela est nécessaire, l’introduction de consignes particulières pour les participants pour pallier d’éventuels gradients intra échantillons impossibles à éviter, selon le produit (par exemple, gradient de dureté sur un rayon de barre), notamment pour ce qui concerne le prélèvement des éprouvettes d’essais dans les échantillons ;
  4. La prise en compte d’un écart-type d’homogénéité inter échantillons lorsque celui-ci peut être évalué par une répétition des essais sur un même échantillon (cas des essais non destructifs).

 

Evaluation statistique

Cas des résultats sous forme numérique :

Une transformation logarithmique des résultats peut être appliquée lorsque la distribution des résultats n’est pas symétrique.

Compte-tenu des essais soumis aux CIL, la détermination des valeurs assignées est quasiment dans tous les cas réalisée par valeur consensuelle des participants. La moyenne et l’écart-type interlaboratoires sont calculés au moyen de l’algorithme A décrit dans la norme ISO 13528. L’écart-type de répétabilité est calculé au moyen de l’algorithme S décrit dans cette même norme. Ces algorithmes sont dits « robustes » car peu sensibles aux valeurs extrêmes de la distribution. Une sélection préalable des valeurs peut être réalisée sur la base de la compétence du laboratoire (accrédité ou non), de la méthode (lorsqu’une méthode de référence est identifiée dans la norme), résultats pouvant être considérés comme non valides selon la norme, collusion probable entre participants, erreurs grossières (par exemple, erreurs d’unité ou de saisie).

L’évaluation de la performance est réalisé au moyen de scores z, donnant lieu à signaux d’avertissement (limites correspondant à une probabilité inférieure à 2,5%) et signaux d’action (limites correspondant à une probabilité inférieure à 0,13%). Pour la moyenne, les scores sont calculés en considérant une distribution gaussienne des résultats. Pour l’écart-type de répétabilité, les scores sont calculés en considérant une distribution en Khi2.

 

Cas des résultats non numériques :

Pour les essais donnant des résultats non numériques, des échantillons différents entre eux sont fournis ou des conditions d’essais différentes sont prescrites pour les essais. Un scoring pour chacun des échantillons ou des conditions d’essais peut être défini. L’évaluation des résultats non numériques est réalisée en considérant des distributions appropriées, généralement binomiales ou de Poisson.

 

Incertitudes :

Pour chaque participant, il est effectué :

  • Une détermination des incertitudes-type calculée en appliquant les règles du GUM au modèle général d’écart entre le résultat individuel d’essai et la valeur « vraie », décrit dans la norme ISO 5725-1 ;
  • Une comparaison qualitative des incertitudes déclarées par les participants.

 

Dans le cas d’une CIL, il est légitime de considérer que l’ensemble des contributions, qu’elles soient connues ou non, est pris en compte dans l’écart entre les résultats individuels et la valeur assignée. Dès lors, l’incertitude peut se décomposer en contributions comme suit :

  • Incertitude sur la valeur assignée ;
  • Biais du laboratoire, représentant l’ensemble des erreurs systématiques inconnues liées au laboratoire, ses installations, ses équipements, la compétence de son personnel, l’adéquation de ses méthodes ;
  • Incertitude sur la valeur centrale du laboratoire, liée au nombre fini de déterminations ;
  • Incertitude liée à la répétabilité, représentant l’ensemble des erreurs aléatoires liées au laboratoire.

Cette approche permet d’utiliser toute l’information rendue disponible par l’organisation d’une CIL et généralement inaccessible à une étude d’incertitude organisée par un laboratoire unique. C’est pourquoi elle est choisie par CompaLab pour fournir des valeurs d’incertitude à chacun des participants.

 

La collecte des incertitudes-types sur les résultats individuels estimées par chacun des participants permet de fournir une évaluation qualitative de ces déterminations. Aucun score n’est calculé, bien que cela soit mathématiquement possible. En effet, les façons de calculer ce paramètre sont trop disparates pour être comparables, et il existe un risque sérieux de déclencher des alertes qui n'ont pas lieu d'être.

Cette évaluation qualitative permet à chaque participant de savoir où il se situe en termes d'incertitude (dans la moyenne ou très au dessus ou très en dessous), ce qui lui permet de juger si cela est cohérent avec les conditions d'essais qui sont les siennes.

 

Comparaisons de méthodes :

Lorsqu’un nombre suffisant de résultats est présent pour une méthode d’essai particulière :

  • Les résultats des participants sont évalués à la fois pour cette méthode et toutes méthodes confondues ;
  • Les moyennes et les écarts-types de répétabilité par méthode et toutes méthodes confondues sont fournis et comparés.

 

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